вопросы и упражнения

 

1. В чем заключается сущность гравиметрического анализа по методу отгонки? Привести примеры.

2. На чем основан количественный элементный анализ органических соединений на содержание водорода и углерода?

3. В чем состоит гравиметрический способ определения кристаллизационной воды в кристаллогидратах? Какие он имеет ограничения?

4. Что является формой осаждения и какие требования к ней предъявляются

5. Назвать наиболее пригодную форму осаждения при определении: а) кальция; б) бария; в) свинца; г) железа; д) магния; ее) меди; ж) кадмия; з) висмута; и) цинка; к) кремния; л) калия; м) натрия; н) сульфат-иона; о) фосфат-иона.

6. Какое соединение наиболее пригодно в качестве формы осаждения: а) оксихинолинат алюминия или А1(ОН)3; б) диметилглиоксимат никеля или Ni(OH)2; в) оксихинолинат магния или MgNH4PO4; г) a-нитрозо-b-нафтолинат кобальта или CoS; д) купферонат железа или Fe(OH)3; e) купферонат титана или Ti(OH)4?

7. Что такое гравиметрическая форма и какие требования к ней предъявляются?

8. Какие соединения используют в качестве гравиметрической формы при определении: а) кальция; б) бария; в) свинца; г) железа; д) магния; е) меди; ж) кадмия; з) висмута; и) цинка; к) кремния; л) калия; м) натрия; н) сульфат-иона; о) фосфат-иона?

9. Как влияют на полноту осаждения: а) температура раствора; б) количество осадителя; в) присутствие посторонних электролитов?

10. Как зависит: а) растворимость MgNH4PO4от концентрации Mg2+; б) растворимость MgC2O4от концентрации С2О42-; в) растворимость диметилглиоксимата никеля Ni(C4H7N2O2)2 от концентрации Н+? Какими химическими реакциями объясняются эти зависимости?

11. Какую цель преследуют, употребляя при осаждении избыток осадителя? Почему нельзя брать слишком большой избыток?

12. Что такое относительное пересыщение? Как оно связано с числом центров кристаллизации, скоростью кристаллизации, размером кристаллов?

13. Охарактеризовать условия гомогенного осаждения, при которых генерируется осадитель за счет взаимодействия с водой: а) мочевины (NH2)2COпри осаждении железа; б) диметилсульфата (CH3O)2SO2при осаждении бария; в) тиоацетамида при осаждении кадмия; г) триметилфосфата (СН3О)3РО при осаждении цинка; д) этилоксалата (С2Н5)2С2О4 при осаждении кальция; е) трихлоруксусной кислоты С13ССООН (в щелочной среде) при осаждении бария; ж) 8-ацетохинолина до 8-оксихинолина при осаждении алюминия. Написать уравнения соответствующих химических реакций.

14. Какие процессы происходят при настаивании растворов и созревании кристаллических осадков?

15. Почему осаждение сульфата бария производят а) из разбавленных растворов; б) в кислой среде в) при нагревании растворов; г) в присутствии солей аммония?

16. Будет ли результат определения сульфата по обычной гравиметрической методике завышен, занижен или правилен е перечисленных случаях: а) в маточном растворе присутствовало избыточное количество кислоты; б) при осаждении BaSO4в растворе присутствовал избыток нитрат-ионов; в) в анализируемом растворе присутствовали ионы железа; г) при сжигании фильтра с осадком BaSO4температура прокаливания была слишком высока (выше 1000 °С)?

17. Что такое соосаждение? Какие физико-химические процессы являются причиной соосаждения?

18. В чем сущность соосаждения с коллектором? Привести примеры.

19. Как влияют на чистоту осадка: а) присутствие в растворе солей аммония; б) температура раствора; в) скорость осаждения; г) концентрация осадителя?

20. Что такое адсорбция? Указать факторы, влияющие на адсорбцию ионным кристаллом. Что такое обменная адсорбция? Привести примеры.

21. Какие аналитические приемы применяются для уменьшения адсорбции и какие — для уменьшения окклюзии?

22. Какие ионы будут адсорбироваться на поверхности осадка в начале осаждения: а) ВаС12 раствором Na2SO4; б) Na2SO4раствором ВаС12; в) СаС12 раствором (NH4)2C2O4; г) (NH4)2SO4раствором Ba(NO3)2; д) NaClраствором AgNO3?

23. Какие ионы будут адсорбироваться на поверхности осадка при добавлении избытка осадителя после осаждения: а) ВаС12 раствором Na2SO4; б) Na2SO4раствором ВаС12; в) СаС12 раствором (NH4)2C2O4; г) (NH4)2SO4раствором Ba(NO3)2; д) NaClраствором AgNO3?

24. Какую соль бария – Ba(NO3)2, BaBr2, ВаС12 или Ва(С1О4)2 – целесообразно использовать в качестве осадителя для получения наиболее чистого осадка BaSO4? Объяснить почему.

25. Каковы условия осаждения аморфных осадков? Почему осаждение их проводят из концентрированных растворов?

26. Будет ли результат определения железа по методике – осаждение Fe(OH)3 и взвешивание Fe2O3– завышен, занижен или правилен в перечисленных случаях: а) осаждение вели из разбавленных растворов при комнатной температуре; б) осадок Fe(OH)3 оставили настаиваться с маточным раствором; в) в растворе присутствовали фторид-ионы F-; г) в растворе присутствовали ионы А13+; д) осадок Fe(OH)3 промыли чистой водой вместо раствора, содержащего соль аммония и аммиак?

27. Как влияют количество промывной жидкости и кратность промывания на эффективность промывания?

28. В чем сущность метода декантации? С какой целью используют промывание этим методом?

29. Какие растворы используют в качестве промывной жидкости при гравиметрических определениях? Привести примеры.

30. Какие условия необходимо создавать для коагуляции коллоидных растворов? К каким ошибкам гравиметрического определения может привести образование коллоидных растворов? Привести примеры.

31. Что такое пептизация осадка? Как предотвратить пептизацию осадков (Fe(OH)3, AgCl) при их промывании?

32. В каком случае потери при промывании осадка СаС2О4: а) 100 мл воды; б) 100 мл 0,1 М (NH4)2C2O4; в) 500 мл воды будут наибольшими и в каком – наименьшими?

33. Что такое фактор пересчета (гравиметрический фактор) и каков его физический смысл?

34. Вычислить интервал значений рН раствора, в котором обеспечивается количественное разделение в виде гидроксидов: a) Fe3+от Mg2+; б) А13+ от Mg2+; в) Ni2+от Mg2+; г) Fe3+от Са2+; д) А13+ от Са2+.

35. Привести примеры разделения ионов за счет комплексообразования в гравиметрическом анализе.

36. Назвать наиболее распространенные органические реактивы, которые используются в гравиметрическом анализе. Какими достоинствами обладают органические реактивы?

37. Привести примеры разделения ионов путем регулирования рН раствора: а) в виде гидроксидов; б) в виде оксихинолинатов; в) в виде сульфидов.

38. Как проводится гравиметрическое определение: a) SiO2в силикатах; б) Feв рудах; в) Р2О5 в удобрениях; г) Sв колчедане; д) Си в бронзе; е) Рbв латуни; ж) СаО в цементе; з) MgOв керамических материалах? Указать форму осаждения и гравиметрическую форму для этих определений.

39. Как проводится определение функциональных групп в органических соединениях гравиметрическим методом: а) карбонильной (RCHO); б) ароматической карбонильной (АгСНО); в) метокси- и этоксигруппы (ROCH3, RCOOCH3, ROC2H5); г) ароматической нитрогруппы (ArNO2); д) азогруппы (RN=NR'); e) фосфатной (ROPO(OH)2); ж) сульфогруппы (RNHSO3H); з) сульфиновой (ROSO3H)? Напишите основные уравнения реакций.

40. Указать преимущества и недостатки гравиметрического анализа. В каких случаях в практике отдается предпочтение гравиметрическому анализу по сравнению с другими методами?