Программа I коллоквиума по количественному анализу 2011/2012 уч.г.

ТЕМА: Общие положения и понятия в титриметрии. Кислотно-основное титрование.

Титриметрический (объёмный) анализ, его сущность. Классификация методов титриметрического анализа по типу реакций, лежащих в их основе (кислотно-основное, окислительно-восстановительное, комплексометрическое и осадительное титрование); требования к реакциям, применяемым в титриметрии. Техника работы в титриметрии – титрование, определение точки эквивалентности (конечной точки титрования), посуда – колбы для титрования, мерные колбы, бюретки и пипетки.

 Рабочие растворы (титранты), их приготовление и стандартизация. Способы выражения концентрации растворов – массовая доля, молярная концентрация, молярная концентрация эквивалента, титр и титр по определяемому веществу, их взаимосвязь. Растворы с приготовленным (стандартные) и установленным (стандартизированные) титром, фиксаналы (титр-стандарты). Стандартные (установочные) вещества и требования к ним. Способы определения точной концентрации рабочих растворов – отдельных навесок и аликвотных частей (пипетирования), их сравнительная характеристика. Расчет массы установочного вещества, необходимого для стандартизации титранта, и относительной погрешности взвешивания его навески. Поправочный коэффициент к концентрации титранта.

Основные способы (приемы) титрования – прямое, обратное (по остатку) и по замещению. Расчеты в титриметрическом анализе при разном способе выражения концентрации раствора. Закон эквивалентов как основа расчетов в титриметрии.

Метрология в титриметрических методах анализа. Источники погрешностей в титриметрии. Правильность и воспроизводимость результатов титриметрического анализа, устранение систематических и оценка случайных погрешностей.

Кислотно-основное титрование (КОТ). Рабочие растворы в методе КОТ, их приготовление, стандартизация и устойчивость при хранении. Стандартные (установочные) вещества для определения точной концентрации растворов кислот (карбонат натрия и тетраборат натрия десятиводный) и щелочей (гидрофталат калия, бензойная и щавелевая кислоты).

 Кислотно-основные индикаторы и механизм их действия. Ионная и хромофорная теории индикаторов. Интервал перехода окраски (ИПО) и показатель титрования (рТ) индикатора. Правило выбора индикатора в КОТ. Расчет и построение кривых титрования сильных и слабых одноосновных кислот сильным основанием, сильных и слабых однокислотных оснований сильной кислотой, солей слабых одноосновных кислот. Анализ кривых титрования и влияние на величину скачка силы кислоты или основания, концентрации их растворов. Характер кривых титрования смесей кислот, слабых многоосновных кислот и их солей. Выбор индикаторов для различных случаев титрования. Индикаторные погрешности, их происхождение, расчет и оценка по кривым титрования.

Практическое применение метода КОТ. Определение сильных (хлороводородная, серная, азотная) и слабых (фтороводородная, уксусная, салициловая, щавелевая, фосфорная, борная и др.) кислот, гидроксидов натрия, калия, аммония (аммиака), солей аммония и азота в органических соединениях по методу Кьельдаля, карбоната натрия и карбонатных смесей, карбонатной и постоянной жесткости воды, спиртов. Условия определений, выбор титранта и индикатора, формулы для расчета результатов анализа.