Вопросы экзамена по аналитической химии для студентов II курса фармацевтического факультета (IV, весенний семестр) 2012/2013 уч.г.

1.                  Аналитическая химия и химический анализ. Предмет и задачи аналитической химии. Качественный, количественный и структурный анализ. Аналитический сигнал как источник информации о качественном и количественном составе вещества. Классификация методов химического анализа по сложности(элементный, молекулярный, функциональный, фазовый), по количеству анализируемого вещества  (макро-, полумикро-, микро- и ультрамикрометоды) и по характеру аналитического сигнала.

2.                  Методы разделения и концентрирования в аналитической химии. Классификация методов разделения и концентрирования. Соосаждение с коллектором, основные виды соосаждения - адсорбция, окклюзия, инклюзия (изоморфизм). Экстракция как частный случай жидкостно-жидкостного распределения, константа и коэффициент распределения. Некоторые основные понятия жидкостной экстракции (экстрагент, экстрагируемое вещество и экстракционный реагент, экстракт). Примеры.

3.                  Экстракция - как метод разделения и концентрирования. Основные количественные характеристики метода –  степень извлечения (экстракции), фактор разделения. Однократная и многократная экстракция. Применение экстракции в качественном анализе.

4.                  Хроматография как метод разделения и анализа сложных смесей. Классификация хроматографических методов по механизму хроматографического разделения (адсорбционная, распределительная, ионообменная), по природе неподвижной и подвижной фаз, по аппаратурному оформлению, по способу проведения хроматографического процесса (фронтальная, вытеснительная, элюентная).

5.                  Тонкослойная хроматография. Принцип метода. Неподвижная и подвижная фазы в методе ТСХ, требования к ним и их выбор. Типы хроматограмм - горизонтальная, круговая, нисходящая, восходящая, двумерная. Методы обнаружения пятен на хроматограммах. Фактор удерживания Rf, селективность неподвижной фазы и эффективность пластинки, критерий (степень) разделения. Применение метода ТСХ для идентификации веществ неорганической и органической природы, в том числе фармацевтических препаратов.

6.                  Ионообменная хроматография. Принцип ионного обмена, катиониты и аниониты, их характеристика. Константа равновесия ионного обмена, статическая и динамическая обменная емкость ионита. Применение ионного обмена для разделения ионов и очистки веществ.

7.                  Газовая хроматография. Принцип метода и его достоинства. Блок-схема газового хроматографа и назначение его основных частей. Применяемые в методе подвижные и неподвижные фазы, требования к ним и их выбор.

8.                  Высокоэффективная жидкостная хроматография. Принцип метода и его достоинства. Блок-схема жидкостного хроматографа и назначение его основных частей. Применяемые в методе подвижные и неподвижные фазы, требования к ним и их выбор.

9.                  Параметры удерживания и параметры пика в методах газовой и высокоэффективной жидкостной хроматографии. Разделяющая способность хроматографической колонки (селективность и эффективность), выбор оптимальных условий хроматографирования. Применение методов для идентификации веществ.

10.              Количественный химический анализ, его задачи и методы. Классификация методов количественного анализа. Определение основных и сопутствующих компонентов. Основные этапы количественного анализа.

11.              Метрологические характеристики анализа (правильность, воспроизводимость, сходимость, точность). Погрешности анализа, их источники и классификация – систематические, случайные, промахи. Способы обнаружения и учета погрешностей. Абсолютные и относительные погрешности результата анализа, примеры

12.              Гравиметрический (весовой) анализ. Возможности гравиметрии и область её применения. Методы выделения, отгонки и осаждения, их сущность и основные этапы. Примеры применения в анализе. Расчет результатов анализа, гравиметрический (аналитический) фактор пересчета.

13.              Гравиметрия. Форма осаждения в гравиметрии и требования, предъявляемые к ней. Основы теории образования кристаллических и аморфных осадков. Влияние процессов соосаждения (адсорбция, окклюзия, инклюзия) на результаты весового анализа и способы его уменьшения. Выбор осадителя при гравиметрическом определении и расчет его количества. Важнейшие неорганические и органические реагенты-осадители. Осаждение по методу возникающих реагентов.

14.              Гравиметрия. Промывание кристаллических и аморфных осадков. Выбор промывной жидкости и расчет потерь при промывании за счет растворимости. Фильтрование. Весовая форма и требования, предъявляемые к ней. Способы перевода формы осаждения в весовую форму – высушивание и прокаливание. Гигроскопичность осадков, понятие о воздушно-сухом и абсолютно-сухом веществе. Пересчет результатов анализа влажных образцов на абсолютно-сухое вещество.

15.              Титриметрический (объемный) метод анализа. Сущность. Требования к реакциям, лежащим в его основе. Классификация по типу реакций, протекающих между определяемым веществом и титрантом. Основные приемы титрования – прямое, по остатку, замещение. Примеры.

16.              Приготовление рабочих растворов с приготовленным и установленным титром. Требования к установочным (стандартным) веществам. Методы отдельных навесок и аликвотных частей (пипетирования). Поправочный коэффициент к концентрации (К). Фиксаналы (титр-стандарты). Примеры. Способы выражения концентрации вещества в растворе и их взаимосвязь. Расчет количества вещества с использованием различных способов выражения концентраций.

17.              Кислотно-основное титрование. Рабочие растворы и способы их приготовления. Определение точной концентрации кислот и щелочей. Стандартные вещества и растворы, применяемые в методе кислотно-основного титрования.

18.              Кислотно-основные индикаторы, механизм их действия. Интервал перехода окраски и показатель титрования кислотно-основных индикаторов, его связь с константой диссоциации индикатора. Выбора кислотно-основного индикатора. Индикаторные погрешности – водородная, гидроксильная, кислотная, основная. Оценка индикаторной погрешности. Примеры.

19.              Расчет, построение и анализ кривых титрования сильных и слабых одноосновных кислот сильными основаниями (щелочами). Выбор индикатора. Примеры.

20.              Расчет, построение и анализ кривых титрования сильных и слабых однокислотных оснований сильными кислотами. Выбор индикатора. Примеры.

21.              Титрование многоосновных кислот (H2CO3, H3PO4) и смеси кислот. Условия дифференцированного определения. Вид кривых титрования, выбор индикаторов. Примеры.

22.              Титрование солей одно- и многоосновных слабых кислот. Расчет и построение кривых титрования, выбор индикаторов. Примеры.

23.              Анализ карбонатных (Na2CO3 + NaOH, Na2CO3 + NaHCO3) смесей. Титрант, индикаторы, расчетные формулы, кривые титрования.

24.              Количественное определение солей аммония и азота в органических соединениях по методу Кьельдаля – методы титрования по остатку и замещения. Титранты, индикаторы, расчетные формулы.

25.              Кислотно-основное титрование в неводных растворителях, достоинства и недостатки. Характеристика неводных растворителей, их дифференцирующее и нивелирующее действие. Рабочие растворы и индикаторы при титровании в неводной среде. Примеры определений.

26.              Окислительно-восстановительное титрование; требования к реакциям, лежащим в его основе. Классификация методов окислительно-восстановительного титрования по типу титранта. Определение конечной точки титрования – специфические и редоксиндикаторы, принципы их действия. Примеры.

27.              Расчет, построение и анализ кривых окислительно-восстановительного титрования. Выбор индикатора. Важнейшие окислительно-восстановительные (редокс) индикаторы, механизм их действия. Интервал перехода окраски редоксиндикаторов и его связь со стандартным окислительно-восстановительным потенциалом.

28.              Перманганатометрия. Общая характеристика метода, его достоинства и недостатки. Рабочий раствор, его приготовление, стандартизация и хранение. Условия титрования и фиксирование конечной точки титрования. Примеры количественных определений. Расчетные формулы.

29.              Иодометрия. Общая характеристика метода. Рабочие растворы, приготовление, стандартизация и хранение. Условия титрования - кислотность среды, температура, индикаторы. Примеры косвенного иодометрического определения сильных кислот, воды (метод Фишера). Расчетные формулы.

30.              Иодометрия (иодометрия, иодиметрия, иодатометрия). Общая характеристика методов. Определение окислителей и восстановителей, органических соединений. Рабочие растворы, приготовление, стандартизация и хранение. Условия титрования - кислотность среды, температура, индикаторы. Прямое, обратное, заместительное титрование. Расчетные формулы. Примеры.

31.              Броматометрия. Общая характеристика метода, его достоинства и недостатки. Рабочий раствор, его приготовление, стандартизация и хранение. Фиксирование конечной точки титрования. Условия и примеры количественного определения неорганических и органических соединений. Расчетные формулы.

32.              Нитритометрия. Общая характеристика метода, его достоинства и недостатки. Рабочий раствор, его приготовление, стандартизация и хранение. Фиксирование конечной точки титрования. Условия и примеры количественного определения неорганических и органических соединений. Расчетные формулы.

33.              Цериметрия и дихроматометрия. Общие характеристики методов, их достоинства и недостатки. Рабочие растворы, приготовление, стандартизация и хранение. Фиксирование конечной точки титрования. Условия и примеры количественных определений неорганических и органических соединений. Расчетные формулы.

34.              Комплексиметрическое титрование. Меркуриметрия. Общая характеристика метода, его достоинства и недостатки. Рабочий раствор, его приготовление, стандартизация и хранение. Фиксирование конечной точки титрования. Условия и примеры количественного определения соединений. Расчетные формулы.

35.              Методы предварительного восстановления и окисления в окислительно-восстановительном титровании. Определение трех- и двухвалентного железа раздельно и при совместном присутствии в водном растворе. Рабочие растворы, определение конечной точки титрования, расчетные формулы.

36.              Комплексонометрия. Важнейшие комплексоны, применяемые в химическом анализе – аминотриуксусная кислота, ЭДТУ, ЭДТА. Состав и свойства комплексонатов металлов. Влияние кислотности на образование и условные константы устойчивости комплексонатов. Приготовление и стандартизация рабочего раствора трилона Б. Методы комплексонометрического титрования - прямое, по остатку, замещения. Расчетные формулы, примеры определений.

37.              Расчет, построение и анализ кривых комплексонометрического титрования на примере определения Са2+ трилоном Б при рН=10. Выбор индикатора. Важнейшие металлхромные индикаторы (эриохром черный Т, ПАН, ПАР, мурексид и др.) и механизм их действия. Интервал перехода окраски и показатель титрования металлхромных индикаторов.

38.              Осадительное титрование. Требования к реакциям, лежащим в его основе. Классификация методов осадительного титрования. Расчет, построение и анализ кривых осадительного титрования. Определение конечной точки. Примеры.

39.              Аргентометрия. Метод Мора. Общая характеристика метода, его достоинства и недостатки. Рабочий раствор, его приготовление, стандартизация и хранение. Фиксирование конечной точки титрования. Условия и примеры количественного определения неорганических и органических соединений. Расчетные формулы.

40.              Аргентометрия. Метод Фольгарда. Общая характеристика метода, его достоинства и недостатки. Рабочие растворы, приготовление, стандартизация и хранение. Фиксирование конечной точки титрования. Условия и примеры количественного определения соединений. Расчетные формулы.

41.              Аргентометрия. Метод Фаянса. Общая характеристика метода, его достоинства и недостатки. Рабочий раствор, его приготовление, стандартизация и хранение. Фиксирование конечной точки титрования. Важнейшие адсорбционные индикаторы, их свойства и примеры применения. Примеры количественных определений. Расчетные формулы.

42.              Меркурометрия, бариметрия и сульфатометрия. Общие характеристики методов, их достоинства и недостатки. Рабочие растворы, приготовление, стандартизация и хранение. Фиксирование конечной точки титрования. Условия и примеры количественных определений. Расчетные формулы.

43.              Количественное определение сульфатов магния и натрия при совместном присутствии в водном растворе методами гравиметрии и комплексонометрического титрования. Рабочие растворы, условия проведения анализа, расчетные формулы.

44.              Титриметрические (ацидиметрия, броматометрия, трилонометрия) и гравиметрические методы определения магния в водных растворах Рабочие растворы, уравнения реакций, условия проведения анализа, расчетные формулы.

45.              Определение общей, временной и постоянной жесткости воды методами кислотно-основного и комплексонометрического титрования. Титранты, индикаторы, расчетные формулы.

46.              Классификация инструментальных методов анализа. Область определяемых содержаний. Характеристики чувствительности и погрешности отдельных методов анализа (примеры). Сравнение с классическими химическими методами анализа.

47.              Колоночная хроматография. Параметры хроматографического пика, применяемые при количественных определениях. Характеристики хроматографической системы (критерий разделения, селективность, эффективность).

48.              Детекторы, применяемые в колоночной хроматографии (газовой и жидкостной). Характеристики хроматографических детекторов.

49.              Количественный газохроматографический анализ – методы абсолютной калибровки, внутреннего стандарта (относительной калибровки) и внутренней нормализации, их сравнительная характеристика.

50.              Применение высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) в  количественном анализе. Нормально-фазовая и обращенно-фазовая ВЭЖХ, неподвижная и подвижная фазы, основные блоки жидкостного хроматографа.

51.              Плоскостная хроматография. Неподвижные и подвижные фазы. Возможности полуколичественного и количественного анализа. Область применения.

52.              Количественный хроматографический анализ – методы калибровочного графика, внутреннего стандарта, внешнего стандарта, стандартной добавки. Их сравнительная характеристика.

53.              Прямая потенциометрия. Ионселективные электроды – стеклянный, натриевый и фторидный, их конструкция, свойства и область применения. Измерение рН водных растворов с помощью стеклянного электрода.

54.              Прямая потенциометрия. Количественный потенциометрический анализ: методы калибровочного графика, стандартной добавки, концентрационного элемента. Ионселективные электроды и область их применения.

55.              Потенциометрическое титрование. Способы нахождения конечной точки титрования. Индикаторные электроды и электроды сравнения в кислотно-основном и комплексиметрическом титровании. Определение НСl и Н3ВО3 методом потенциометрического титрования при их совместном присутствии в водном растворе.

56.              Потенциометрическое титрование. Классификация электродов. Индикаторные электроды и электроды сравнения в окислительно-восстановительном и осадительном титровании. Потенциометрическое титрование смесей галогенидов.

57.              Вольтамперометрия и полярография. Принцип метода и схема полярографической установки. Ртутный капающий и платиновый вращающийся микроэлектроды, область их применения, достоинства и недостатки. Механизм возникновения полярографической волны. Потенциал полуволны и диффузионный ток, их использование в анализе.

58.              Количественный полярографический анализ. Уравнение Ильковича для ртутного капающего электрода. Методы количественных определений – калибровочного графика, сравнения и добавок. Чувствительность и погрешность метода полярографии.

59.              Амперометрическое титрование с одним индикаторным электродом. Принцип метода и схема установки. Выбор потенциала рабочего электрода и вид кривых титрования. Чувствительность, погрешность и область применения метода. Кривая амперометрического титрования нитрата свинца раствором сульфата натрия.

60.              Кулонометрия. Теоретические основы метода, законы Фарадея. Кулонометрическое титрование при постоянной силе тока. Кулонометрическая ячейка и способы определения конечной точки титрования. Достоинства метода и область применения.

61.              Спектральные методы анализа. Основные характеристики электромагнитного излучения, шкала длин волн и энергий. Молекулярная абсорбционная спектроскопия в ультрафиолетовой (УФ) и видимой областях спектра. Происхождение электронных спектров поглощения, их вид и характеристика.

62.              Классификация спектральных методов анализа по природе возникновения аналитического сигнала, энергии излучения, способу монохроматизации света (для УФ и видимой области спектра).

63.              Основной закон светопоглощения Бугера-Ламберта-Бера, физический смысл входящих в него величин. Взаимосвязь оптической плотности и пропускания. Отклонения от основного закона светопоглощения и их причины. Способы монохроматизации света, назначение светофильтров и их выбор. Блок-схема фотометров.

64.              Основной закон светопоглощения Бугера-Ламберта-Бера, физический смысл входящих в него величин. Взаимосвязь интенсивности излучения, оптической плотности и пропускания. Способы выражения коэффициента светопоглощения и связь между ними.

65.              Выбор оптимальных условий для проведения фотометрических измерений - длина волны, растворитель, область определяемых концентраций. Чувствительность и погрешность метода фотометрии. Спектрофотометрическое определение левомицетина в водном растворе.

66.              Основной закон светопоглощения Бугера-Ламберта-Бера. Аддитивность оптической плотности. Анализ растворов двух компонентов с частично налагающимися электронными спектрами поглощения.

67.              Основы фотометрического количественного анализа. Графические и расчетные методы определения концентрации веществ. Дифференциальная фотометрия.

68.              Основы фотометрического количественного анализа. Метод калибровочного графика, метод стандарта, метод стандартной добавки. Их сравнительная характеристика

69.              Фотометрия. Основной закон светопоглощения Бугера-Ламберта-Бера. Фотометрическое титрование, виды кривых титрования.